鋼包用傳統透氣磚的主要材質為鉻剛玉質及剛玉-尖晶石質，它們在使用過程中經常發生狹縫滲鋼現象，在重新使用前需進行表面燒氧清掃，以清除狹縫內的殘鋼，但燒氧清掃過程中產生的高溫造成透氣磚嚴重蝕損。然而SiAlON結合剛玉材料與鋼液的潤濕角較大，采用該材料制成的透氣磚基本上不出現狹縫滲鋼現象，因此無須進行燒氧清掃，這樣既保證了吹通率，又提高了透氣磚的使用壽命。該公司的SiAlON結合剛玉質透氣磚已在寶鋼LF爐上試用，效果良好，因此，對該產品進行了研制。

　　1試驗

　　試驗用原料有工業用板狀剛玉、Si粉、A1₂0₃微粉、結合劑等。

　　以板狀剛玉為骨料，以A1₂0₃微粉、Si粉、結合劑等為基質料。按基質=70:30的比例配料，混合均勻后振動澆注成40mmx40mmX160mm的塊狀試樣。試樣經室溫養護24 h，60℃養護12h后脫模，110℃干燥24h，最后在工業氮化爐內于1450℃氮化燒成6h。

　　氮化燒成后試樣按相應標準測試各種物理性能，其中高溫抗折強度測試條件為1400℃保溫0.5h。

　　采用XRD分析材料物相組成。

　　抗渣試驗采用靜態坩堝法。坩堝試樣的內孔尺寸(45~50)mmX60mm、外部尺寸(90~100)mmX100mm。渣的化學組成(w)為：A1₂0₃ 25.78%，Si0₂ 10.16%，Fe₂0₃ 8.26%，CaO 50.01% ，Mg0 6.04%，R20 0.91%，試驗條件為1550℃埋炭。采用SEM分析抗渣試驗后試樣的化學礦物組成及顯微結構變化。

　　熱震穩定性分別以經1100℃≒風冷3次循環及1100℃水冷1次后試樣的抗折強度保持率來評價。

　　2 結果與討論

　　2.1結合體系對材料性能的影響

　　試驗了4種類型的結合體系。由表1的試驗結果可知，采用不同結合體系的4種試樣，氮化燒成后的線變化率大多為負值，顯氣孔率很低，體積密度較大，常溫強度較高，表明試樣燒結較充分。此外，試樣的熱震穩定性良好。

　　表1 不同結合體系的試樣的性能

　　比較發現，在這4種不同結合體系的試樣中，采用水化結合體系的1#試樣的需水量相對較低，燒后顯氣孔率低，脫模強度和燒后常溫及高溫強度較高；而采用水合結合體系的2#試樣的高溫強度和抗熱震性明顯優于其他試樣，但其脫模強度較低。綜合考慮，選擇水化結合作為本研究的結合體系。

　　2.2 Si粉加入量對材料性能的影響

　　表2 Si粉加入量對材料性能的影響

　　Si粉加入量不同，材料中反應生成的SiAlON結合剛玉質透氣磚透氣值就不同，這對材料性能會產生一定的影響。采用水化結合體系，研究了Si粉加入量對材料性能的影響。從表2的結果可以看出：

　　1) 各試樣燒后線變化率均為正值(膨脹)，且其膨脹量有隨著Si粉加入量的增多而增大的趨勢;

　　2) 各試樣燒后質量變化率隨著Si粉加入量的增加而增大，與理論燒后質量變化率計算結果相符;

　　3) Si粉加入量為9.5%~11.5%時，材料的需水量較小，高溫抗折強度和抗折強度保持率高，其中Si粉加人量為9.5%時，材料的燒后線變化率小，顯氣孔率低，體積密度大，強度高，熱震穩定性好，具有較好的綜合性能。

　　2.3助燒結劑Ln₂0₃對材料性能的影響

　　為了使材料能在較低的溫度下燒結，須添加適當的助燒結劑，為此研究了助燒結劑Ln₂O₃加入量對材料性能的影響，結果見表3。可以看出，隨著Ln₂0₃加入量的增加，材料的燒后線變化率減小，顯氣孔率降低，體積密度和常溫抗折強度增大，高溫抗折強度略有降低，表明Ln₂O₃有助于促進材料燒結。但由于加入燒結助劑會降低材料高溫強度，因此不宜多加，確定其最佳加入量為0.5%。

　　表3 助燒結劑Ln₂0₃添加量對燒后材料性能的影響

　　由XRD分析結果可知：試樣中無殘余Si，Si粉全部氮化生成β-SiA10N和少量Si₂N₂0，表明氮化反應完全。抗氧化試驗結果表明，材料在1300℃試驗條件下氧化增重很小。

　　2.4 材料抗渣性研究

　　選擇水化結合體系，Si粉加入量9.5%，Ln₂0₃加入量0.5%的試樣進行抗渣試驗。試驗結束后將坩堝縱向對稱剖開，觀察渣的滲透、侵蝕情況，并用SEM進行顯微結構分析。

　　外觀觀察發現，坩堝僅被輕微侵蝕，侵蝕層厚1~2mm，由渣滲透造成的變質層厚約3mm。表明材料抗渣侵蝕和滲透的能力強，抗渣性良好。

　　侵蝕后的試樣可分為掛渣層、變質層(反應層)和原磚層。各層的情況如下：

　　圖1 抗渣試驗后試樣的SEM照片(1550℃ 8h埋炭)

　　1) 掛渣層。如圖1(a)所示。該層中存在深灰色粒狀MA晶體和柱條狀的C₂AS、CAS₂等鈣鋁硅酸鹽(其組成(w)為A1₂0₃ 29.54%，Si0₂ 32.2%，CaO 38.26%)低溶點相，渣中原有的較多的Fe₂0₃已全部滲入坩堝，并與坩堝成分發生反應。

　　2) 變質層。變質層中的SiAlON已全部與滲入的渣發生反應。根據反應生成的物相的不同，該層又可細分為3層：

　　(a) MA層。如圖1(b)所示，厚度約0.8mm。該層中的剛玉顆粒被嚴重侵蝕，并在顆粒邊緣生成了一層MA;顆粒內部的Al₂0₃則反應生成大量的MA顆粒，這些顆粒分布于C₂AS、CAS₂等鈣鋁硅酸鹽低熔點相間。基質已與渣中成分完全反應，生成了大量的鈣鋁硅酸鹽低熔點相。

　　(b)A2S2層。如圖1(c)所示，厚度約0.6mm。剛玉顆粒侵蝕程度較MA層有所減輕，剛玉顆粒與渣反應，由外而內依次生成較厚的致密MA層、薄的C₂AS、CA₂層和較厚的CA₆層。基質與滲入的渣反應生成大量針柱狀A₃S₂骨架，中間夾雜少量鈣鋁硅酸鹽低熔點相。此外，A₃S₂骨架間均勻分布有大量亮白色的Fe，這些Fe應當是渣中的Fe₂0₃滲透進入后被材料中的SiAlON還原生成的。

　　(c)過渡層。如圖1(d)所示，厚度2~3mm。該層中的剛玉顆粒未被侵蝕，基質則與渣反應生成了較多的鈣鋁硅酸鹽低熔點相。基質面組成(w)為：A1₂0₃ 49 %，Si0₂ 45.6%，CaO 5.4%。

　　3) 原磚層。如圖1(e)、l(f)所示。該層結構很致密，基質中有SiAlON存在。SiAlON的大致組成(w)如下：Al 27.17%，Si 44. 13%，N 18. 86%，O 9.84%。此外，該層的基質中還存在少量A3S2。

　　3試制

　　選擇水化結合體系，Si粉加入量9.5%，Ln₂0₃加入量0.5%的配方試制透氣磚。為防止因原料密度不均造成的顆粒偏析，生產時要適當縮短振動時間。

　　試制過程中發現：用于成型SiAlON結合剛玉質透氣磚的混合料的成型性能良好;經過合理的養護和干燥，脫模后的磚芯強度較高，邊角保持完好；1450℃氮化燒成的成品率高，燒后透氣磚外觀良好。試制磚的主要性能指標如表4所示。

　　表4 試制的SiAlON結合剛玉質透氣磚的主要性能指標

　　4結論

　　(1) 以板狀剛玉顆粒、Si粉、A1₂0₃微粉等為主要原料，在工業氮化爐內低溫燒成，可以在材料中通過 原位反應生成SiAlON相，從而生產出SiAlON結合剛玉質耐火材料。

　　(2) 采用水化結合系統，用于生產SiAlON結合剛玉質透氣磚的混合料需水量小，成型性能好;燒成后的透氣磚顯氣孔率低，強度和抗熱震性較好。

　　(3) 當Si粉加入量為9.5%時，材料具有較高的強度，較低的氣孔率，良好的熱震穩定性以及合適的燒后線變化率。

　　(4) 加入0.5%的助燒結劑Ln₂0₃時，材料具有合適的燒后線變化率，從而能夠滿足透氣磚的通氣量要求。